一、项目主要技术、经济指标

项目从分离方法和检测技术两方面着手进行研究，以最先进的分离技术毛细管电色谱(CEC)为分离手段，建立一种高灵敏度、高分离效率的多羟基抗生素多残留快速分离检测技术，已完成了合同规定的研究内容，并达到了预期目标。

1．组装了毛细管电色谱一柱端安培检测(pCEC-AD)联用的仪器l台。设计了一种自动对准式电化学池和与之相配套的碳圆盘微电极，使之能自动地实现电极和毛细管出口的对准操作可以方便的拆装毛细管，极大地提高实验效率和重现性。该仪器已经成功应用于鱼肌肉样品中己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚的测定，检测灵敏度为10—mol／L，比紫外检测所得的检测限要低l～2个多数量级。

2．组装了毛细管电色谱一离柱安培检测(pCEC-AD)联用的仪器1台。设计有效的场分离器以减小毛细管电色谱分离过程中高压对电化学检测的影响，拓宽加压毛细管电色谱安培检测的应用范围。该仪器已经成功地应用于分离和检测多巴胺和肾上腺素，线性范围在5.0×10"Tmol／L～1.0×10"4mol／L之间，线性相关系数分别为0.9993和0.9988。基于峰高的检测限(S／N=3)分别为8.0×10-8mol／L和5.0×10-8mol／L。峰高的相对标准偏差分别为3.9％和4.3％，迁移时间的相对标准偏差分别为1.1％和1.2％。

3．采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生， 建立加压毛细管电色谱同时分离检测8种有代表性的多羟基抗生素的方法。优化流动相、离子对试剂、分离高压、分离pH、辅助柱压、洗脱相流速等电色谱分离条件和技术参数，8种多羟基抗生素(庆大霉素、西索米星、卡那霉素A、卡那霉素B、阿米卡星、奈替米星、妥布霉素、新霉素等)在45分钟内达到完全分离检测，其浓度线性范围在5.0×10-4～1.2 ×10-5mo]．／L，检测灵敏度(S／N=3)在2.0×10-6～7.0×10-6mol／L区间。保留时间测定相对偏差RSD为1.31％～1.82％，峰面积测定相对偏差RSD为4.52％～6.55％。

4．采用弱阳离子交换柱(WCX—SPE)为固相萃取柱的固定相，系统研究和优化固相萃取参数，建立了固相萃取样品前处理技术，使样品检测灵敏度提高1～2个数量级。结合毛细管电色谱分离检测技术，8种多羟基抗生素(庆大霉素、西索米星、卡那霉素A、卡那霉素B、阿米卡星、奈替米星、妥布霉素、新霉素等)在45分钟内达到完全分离检测，其浓度线性范围在3.0×10-8一30.0×10-8mol／L，检测限达到1.0×10-8mol／L(庆大霉素为1.0×10-7mol／L)。该方法已经应用于的二次水、自来水和河水等模拟样品测定，结果良好。

5．本项目已在E1ectrophoresis等核心期刊发表研究论文7篇(SCI收录3篇)，申请了国家发明专利和实用新型专利各一项。

6．项目执行过程中的各项支出按照省科技项目经费管理规定的要求，项目经费使用合理。

二、应用情况及推广前景 本项目所建立的多羟基抗生素多残留检测方法，不仅实现了多种药物残留的同时分离检测，而且方法灵敏度高，可以满足残留分析的要求，对抗生素的检测与监控具有应用意义。该方法已经在上海通微科技技术公司、厦门斯坦道生物技术公司等科技研发单位和示范单位得到良好的检验和推广应用，可以推广到水；产养殖与加工等领域抗生素残留的检测，具有良好的应用前景。